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      使用催化劑碘化鉀合成聚合硫酸鐵的實驗研究

      發(fā)布時間:2016年7月26日    

      無機高分子絮凝劑是一類新型的水處理藥劑.近年來,研制和應用聚合鋁、聚合鐵、聚合硅及各種復合型絮凝劑成為熱點,無機高分子絮凝劑的品種已逐步系列化,有數(shù)十種專利.其中應用較廣的無機絮凝劑有鐵鹽和鋁鹽兩大類.聚合硫酸鐵(聚鐵)是一種鹽基性高價無機高分子絮凝劑,主要用于廢水處理.聚合硫酸鐵在廢水處理中具有用量少、雜質(zhì)(COD、色度、濁度等)去除率高、腐蝕性小、適用pH值和溫度范圍廣以及其混凝絮團沉淀速度快和脫水性能優(yōu)良等特點,這些特點是一般鐵鹽和鋁鹽所不具有的.

      在聚合硫酸鐵的合成過程中,由FeS04.7H20轉化為聚合硫酸鐵有3個反應同時存在.在3個反應中氧化反應是起決定作用的步驟,如果用強氧化劑直接氧化,反應速度快,但用量大、成本高、不利于工業(yè)生產(chǎn).而用空氣或氧氣作為氧化劑,由于動力學的原因,F(xiàn)e2+在酸性條件下氧化為Fe3+的過程十分緩慢.因此,催化劑的研究和應用是很有意義的.80年代聚合硫酸鐵問世以來,國內(nèi)專家學者如張民權等對催化劑的研究和應用作了許多工作,提出了一種尚未公開的催化劑,其用量為總質(zhì)量的2.5%。反應時間跨度數(shù)小時.

      本文在聚合硫酸鐵的合成工藝流程的基礎上。選擇碘化鉀(KI)為助催化劑,使NN02的用量進一步降低,反應時間進一步縮短,減低了NaN02的殘留量,并已將產(chǎn)品用于陶瓷廢水、鋼鐵廢水和造紙廢水的混凝處理,證實其有好的應用性能和優(yōu)點.

      1試驗方法

      1.1制備原理

      硫酸亞鐵在硫酸溶液中可被氧化為硫酸鐵,如果反應體系中的硫酸根的量不足,則氧化后水中的氫氧根將取代硫酸根而產(chǎn)生大量的鐵絡離子[Fe(0H)]2+、[Fe(0H)2]+,而絡合的鐵離子又通過其中的氫氧根互相交聯(lián),形成一個巨大的無機高分子化合物一—聚合硫酸鐵,

      從反應式的計量關系可知,只有當[S042-]比總[Fe]的比值小于1.50時,才可以形成堿式硫酸鐵,并使其后的反應得以連貫地進行下去,生成聚合硫酸鐵.從上述3個反應式可知,二價亞鐵的氧化是起始反應,也是較關鍵的一步.二價亞鐵的氧化方法很多,如用氧化劑H202、NaCl03、Mn102等氧化。或在催化劑存在下用空氣進行氧化.本文分別用H202和空氣作為氧化劑在高濃度硫酸亞鐵和硫酸溶液中進行氧化反應。

      反應中溶液的酸度也是一個非常重要的條件.從上述反應式可知,酸度太高和太低都不利于生成質(zhì)量穩(wěn)定的聚合硫酸鐵,就國內(nèi)外對聚合硫酸鐵制備的文獻而言。含鐵質(zhì)量需在160g/L以上,相應的酸度控制在pH值為0~1范圍內(nèi).

      1.2制備方法

      本文分別用H202和空氣作為氧化劑在催化劑NaN02、或催化劑NaN02和助催化劑KI存在下。來研制聚合硫酸鐵.反應皆采用500mL的三口燒瓶,在三口燒瓶中加入計量的FeS04.7H20和硫酸。使反應體系中硫酸根與總鐵摩爾濃度之比為1.30.試驗中采用H202為催化劑的氧化法,不需要通空氣來制備聚合硫酸鐵,其它采用亞硝酸鈉為催化劑的反應體系,皆在反應過程中采用空氣氧化法。在三口燒瓶中通入過量的空氣,作為氧化劑來制備聚合硫酸鐵.

      2結果與討論

      2.1不同制備方法對亞鐵轉化為高鐵的速率

      2.1.1H202氧化法制備聚合硫酸鐵

      采用H202氧化法來制備聚合硫酸鐵,加1.5mol的FeS04.7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中,在30℃冷水浴中恒溫,電動攪拌,將質(zhì)量分數(shù)為30%的H202用分液漏斗以2.5mL/min的速度均勻地滴加入內(nèi)。反應為放熱反應,每隔10min測定亞鐵和總鐵的濃度,計算出三價鐵的質(zhì)量分數(shù),反應至測不出亞鐵為止,反應時間為60min,反應數(shù)據(jù)見表1中樣品1,亞鐵轉化為高鐵的速率(見圖1).
      圖1H202作氧化劑亞鐵氧化為高鐵的質(zhì)量分數(shù)

      2.1.2空氣氧化法制備聚合硫酸鐵

      用亞硝酸鈉為催化劑來制備聚合硫酸鐵,加l.5mol的FeS047H20和計量的硫酸于三口燒瓶中。在60℃恒溫水浴中進行,通入空氣,將亞硝酸鈉以1g/h的速度,用分液漏斗均勻的滴入,每隔1h測定溶液中亞鐵和總鐵的濃度。計算出三價鐵的質(zhì)量分數(shù),反應至測不出亞鐵為止,反應時間為16h,反應數(shù)據(jù)見表1中樣品2,亞鐵轉化為高鐵的速率見圖2,(如在50℃恒溫水浴中進行,則反應時間大大增加。反應數(shù)據(jù)在此不作描述).
      表l聚合硫酸鐵樣品性能
      圖2亞硝酸鈉作催化劑亞鐵氧化為高鐵的質(zhì)量分數(shù)

      用亞硝酸鈉為催化劑以及用碘化鉀為助催化劑來制備聚合硫酸鐵,加1.5mol的FeS04.7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中,因加入助催化劑后。反應體系的反應溫度可在較低狀況下進行,因此反應在50℃恒溫水浴中進行,反應時將亞硝酸鈉和碘化鉀分別以1g/h和0.35g/h的速度用分液漏斗均勻地同時滴加入內(nèi)。每隔th測定溶液中亞鐵和總鐵的濃度,計算出三價鐵的質(zhì)量分數(shù),反應至測不出亞鐵為止,反應數(shù)據(jù)見表1中樣品3.亞鐵轉化為高鐵的速率見圖3.
      圖3  亞硝酸鈉作催化劑碘化鉀為助催化劑亞鐵氧化為高鐵的質(zhì)量分數(shù)

      2.1.3聚合硫酸鐵的性能測試及結果

      表1中樣品1為只用H202為氧化劑來制備聚合硫酸鐵,樣品2為用空氣為氧化劑,用催化劑NaN02來制備聚合硫酸鐵,樣品3為用空氣為氧化劑,用催化劑NaN02和助催化劑KI來制備聚合硫酸鐵,分別對其亞鐵離子濃度、總鐵濃度、聚合度、酸度、比重及粘度等幾項性能指標進行了測定,得到上述3種反應的試驗數(shù)據(jù)(見表1).

      從表1可見,試制的3種產(chǎn)品,性能指標相近,在反應條件相近情況下,所用催化劑的量不同.根據(jù)圖1、圖2和圖3的數(shù)據(jù)可看出,以過氧化氫為氧化劑的反應速度較快,1h就可以完成,但消耗的過氧化氫約150mL,用量過大,不適合工業(yè)生產(chǎn);而用亞硝酸鈉作催化劑的反應體系。反應時間較長,用亞硝酸鈉作催化劑和用碘化鉀為助催化劑的反應體系,反應時間相對縮短,反應速率比不加助催化劑的速率成倍增加,亞硝酸鈉的用量也大大的減少.

      2.2制備過程中其它因素的研究

      2.2.1催化劑用量對Fe2+轉化率的影響研究

      催化劑用量對Fe2+轉化率的影響,用亞硝酸鈉為催化劑以及用碘化鉀為助催化劑來制備聚合硫酸鐵,將亞硝酸鈉配成質(zhì)量濃度為0.6、1.0和1.2g/mL的溶液.將碘化鉀配成質(zhì)量濃度為0.028g/mL的溶液.反應時加1mol的FeS04.7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中。在50℃恒溫水浴中進行反應,將特定質(zhì)量濃度的亞硝酸鈉和碘化鉀分別以10mL/h的速度。用分液漏斗均勻地同時滴加入三口燒瓶。每隔1h測定溶液中亞鐵和總鐵的質(zhì)量濃度,計算出三價鐵的質(zhì)量分數(shù),反應至測不出亞鐵為止。催化劑用量對Fe2+轉化率的影響見圖4.
      圖4催化劑用量對F e2+轉化率的影響

      由圖4知。在碘化鉀的用量恒定情況下。亞硝酸鈉投量過大或過小。皆不利于亞鐵轉化為三價鐵,有一亞硝酸鈉較佳投量.

      2.2.2助催化劑用量對Fe2+轉化率的影響

      研究助催化劑碘化鉀用量對Fe2+轉化率的影響,用亞硝酸鈉為催化劑以及用碘化鉀為助催化劑來制備聚合硫酸鐵。將亞硝酸鈉配成質(zhì)量濃度為110g/mL的溶液,將碘化鉀配成質(zhì)量濃度分別為0、0.014、0.028和01040g/mL的溶液,反應時加1mol的FeS04'7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中。在50℃恒溫水浴中進行反應。將特定質(zhì)量濃度的亞硝酸鈉和碘化鉀分別以10mL/h的速度,用分液漏斗均勻地同時滴加入三口燒瓶,每隔1h測定溶液中亞鐵和總鐵的濃度,計算出三價鐵的質(zhì)量分數(shù)。反應至測不出亞鐵為止,計算每小時亞鐵的平均轉化速率見圖5.
      圖5助催化劑KI的質(zhì)量濃度對亞鐵轉化速率的影響

      由圖5可知KI的濃度對亞鐵轉化速率的影響,也存在一較佳值.

      2.2.3反應溫度對Fe2+轉化速率、產(chǎn)品粘度和聚合度的影響

      研究反應溫度對Fe2+轉化速率、產(chǎn)品粘度和聚合度的影響,因亞硝酸鈉的催化作用實際上是氣體NO的作用,因此反應溫度是一重要的條件.使用亞硝酸鈉和碘化鉀的質(zhì)量濃度分別為1.0g/mL和0.028g/mL,反應時加1mol的FeS04·7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中,在恒溫水浴中進行反應,將特定質(zhì)量濃度的亞硝酸鈉和碘化鉀分別以10mL/h的速度,用分液漏斗均勻地同時滴加入三口燒瓶,反應至測不出亞鐵為止,計算完成反應后,亞鐵平均每小時的轉化速率見圖6,反應溫度與產(chǎn)品粘度的關系見圖7,反應溫度與產(chǎn)品聚合度的關系見圖8.
      圖6反應溫度( 0)與亞鐵的平均轉化速率的關系

      由圖6可知。溫度在50℃的時候Fe2+的氧化速率較快。溫度的升高和降低都不利于亞鐵轉化為三價鐵.由圖7和圖8可知,溫度的升高有利于粘度的提高,不利于聚合反應的進行,隨著溫度的升高,聚合度呈下降的趨勢,因此選擇50℃為反應溫度是較為適宜的.
      圖7反應溫度與產(chǎn)品粘度的關系
      圖8反應溫度與聚合度的關系

      3結論

      加入助催化劑碘化鉀KI,有利于加速聚合硫酸鐵聚合硫酸鐵的合成,使催化劑亞硝酸鈉投加量大大減少,F(xiàn)e2+的氧化速率比傳統(tǒng)的方法提高2~3倍.

      在碘化鉀的用量恒定情況下,亞硝酸鈉投量過大或過小,皆不利于亞鐵轉化為三價鐵。存在一亞硝酸鈉投量較佳值.

      溫度在一定程度上的升高有利于粘度的提高,不利于聚合反應的進行,亞鐵轉化為三價鐵也存在一較佳溫度值.

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