水處理劑聚合硫酸鐵中鋅的測定

摘 要： 使用原子吸收分光光度法測定聚合硫酸鐵中的鋅, 在213.9nm波長下, 光譜通帶為0.2nm, 校正標準工作曲線線性良好, 相關系數(shù)r=0.9996, 加標回收率為91%99%。該方法簡便、可行, 適用水處理劑聚合硫酸鐵中鋅的測定。

《水處理劑聚合硫酸鐵》 (GB/T 14591-2016) [1]新國家標準于2017年7月1日正式實施。由表1可以看出, 和老標準 (GB 14591-2006) [2]相比, 新標準對聚合硫酸鐵工業(yè)級產品的重金屬指標做了較為嚴格的要求, 對鉛、砷、汞、鎘、鉻這5個常規(guī)重金屬指標的關注度較高, 而對鋅和鎳在實際大生產過程中關注較少。尤其是鋅[3-5], 不僅第一次出現(xiàn)在國家標準指標中, 而且其在水處理劑中的測定方法也鮮見報道。現(xiàn)在市售的藥劑中鋅的質量分數(shù)處于什么狀況, 來源是哪里, 是否應該引起聚合硫酸鐵生產企業(yè)密切關注, 筆者就此做了一些研究。

表1 新版國家標準和舊版的液體產品指標對比

1 實驗材料和方法

1.1 實驗材料

鹽酸 (優(yōu)級純) 、硝酸 (優(yōu)級純) , 鋅標準貯備液 (100μg·m L) 。

TAS-990火焰原子吸收分光光度計。

1.2 標準使用溶液的制備

準確移取鋅標準貯備液10m L, 加硝酸溶液2m L, 加水定容至100m L, 得10μg·m L的鋅標準使用溶液。

1.3 儀器工作參數(shù)

測定波長:213.9nm;燃助比1.5∶7.0, 燃燒器高度6.0mm, 燈電流4.0m A, 光譜通帶0.2nm。

1.4 樣品制備

稱取約10g液體試樣, 精確至0.2mg, 置于200m L燒杯中。加入適量的水, 再加20m L鹽酸溶液, 待試樣全部溶解后, 置于電爐上煮沸, 保持微沸5min, 取下, 冷卻。將溶液全部轉移至100m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻。該溶液為試液A。

2 實驗結果與討論

2.1 原子吸收分光光度法標準曲線的繪制

分別移取0.00m L (空白) 、1.00m L、2.00m L、3.00m L、4.00m L鋅標準使用溶液, 置于5個50m L容量瓶中, 加入1m L硝酸溶液 (1+1) , 用水稀釋至刻度, 搖勻。此標準系列鋅含量為0.00mg·L、0.20mg·L、0.40mg·L、0.60mg·L、0.80mg·L。儀器穩(wěn)定后, 在其較佳工作條件下, 于213.9nm波長處, 以試劑空白調零, 測其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標, 相對應的鋅的質量濃度 (mg·L) 為橫坐標, 繪制校準曲線 (圖1) , 計算回歸方程。

圖1 鋅的標準曲線 (波長213.9nm)

2.2 樣品分析結果與比較

移取2.00m L試液A置于100m L燒杯中, 加20m L水、1.0m L硝酸溶液, 蓋上表面皿煮沸, 保持微沸至體積減少到約10m L, 冷至室溫后全部轉移到50m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。按1.3的儀器參數(shù)測定其吸光度。由校準曲線或回歸方程查得或計算出試樣中鋅的質量濃度。測定的結果如表2所示。

表2 聚合硫酸鐵樣品中鋅含量的加標回收實驗結果

從表2可以看出, 利用原子吸收分光光度法測定聚合硫酸鐵中的鋅含量是可行的, 其加標回收率為91.9%~99.4%。

2.3 目前市場產品分析結果

筆者從全國6個水處理劑聚合硫酸鐵生產廠家收集樣品并測定其鋅含量, 結果見表3。

從表3可以看出, 這些樣品中鋅的質量分數(shù)都超過新的國家標準。為了進一步查清原因, 筆者在各個生產廠家取到了他們使用的鈦白粉廠副產的硫酸亞鐵樣品, 然后按照一定比例添加分析純硫酸、分析純氯酸鈉、蒸餾水, 制備相應的聚合硫酸鐵樣品, 做進一步的鋅質量分數(shù)的分析。具體數(shù)據(jù)如表4所示。

表3 不同廠家的聚合硫酸鐵的鋅含量

表4 不同鈦白粉廠副產硫酸亞鐵制備的聚合硫酸鐵樣品的鋅含量

由表4可以看出, 導致表3中各個廠家聚合硫酸鐵成品中鋅的質量分數(shù)超標的一部分原因是鈦白粉生產副產硫酸亞鐵導致的。另外據(jù)廠家反饋, 還有一部分原因是由于大多數(shù)廠家生產聚合硫酸鐵產品使用的是鈦白廢酸或鋼材表面酸洗產生的廢酸, 從而引入了一部分鋅元素。

3 結論

1) 采用原子吸收分光光度法, 在波長213.9nm條件下, 測定水處理劑聚合硫酸鐵的鋅含量, 操作簡便、快速, 有較高的精密度和準確度, 可以滿足測定要求。

2) 目前市場上的鈦白粉副產硫酸亞鐵中有一定量的鋅, 致使大部分企業(yè)生產的聚合硫酸鐵產品的鋅指標不合格。但是這個因素應該也受鈦白粉廠使用的原礦情況影響, 不能一概而論, 應具體問題具體分析。但是作為生產水處理劑聚合硫酸鐵的廠家, 對這個問題應引起足夠的重視。

參考文獻

[1]GB/T 14591-2016, 水處理劑聚合硫酸鐵[S].

[2]GB 14591-2006, 水處理劑聚合硫酸鐵[S].

[3]貝榮塔, 李豐偉, 馬葉, 等.污染河流懸沙與銅、鋅污染相關性研究[J].環(huán)境科技, 2009, 22 (4) :13-15.

[4]尹顯才.聚合硫酸鐵的生產、應用與發(fā)展[A].中國化學會水處理化學大會暨學術研討會會議[C].2004.

[5]巫川, 李祥, 王孟可, 等.鋅離子對厭氧氨氧化脫氮效能的影響[J].環(huán)境科技, 2014, 27 (4) :10-15.